聚乙烯醇縮丁醛的工藝改進

反應溫度 縮合反應溫度的控制對提高產品的縮丁醛基含 量和防止產品粘連也至關 重要。在加 入全部醛和 酸, 開始反應之后, 反應溫度高則反應快, 產品易 粘連; 反應溫度低則反應慢, 產品達不到要求的縮 丁醛基含量。反應最初析出的產品其縮丁醛基含量 僅 30% 。因此, 要想 提高縮丁醛基含量防止產品 粘連, 只有使用較低的起始反應溫度, 一般控制在 4~ 18 , 和緩 慢升溫, 如: 3 h 升溫 至 35 ~ 46 , 3~ 4 h, , 以及長 時間 保溫, 如: 35~ 46 才能達到較滿意的效果。

縮合的加料方式 據國內外資料報導, 丁醛、鹽酸的加料方法, 有 一步法 、 二步法 和 同步法 3 種

 1) 一步法 在溫度為 30~ 35 時, 將全部醛投入反應釜 中。到起始反應溫度時, 緩慢加入全部鹽酸。此種 方法簡稱一步法。它操作簡單, 但鹽酸與溶液中的 丁醛接觸瞬間仍因上、下不均, 造成局部反應過于 激烈, 而產生粒徑不均, 影響后序工作正常進行。 

2) 二步法 在溫度 30~ 35 ~ 25 時, 先另入少量的醛, 在 20 時加 入全部鹽酸, 待到起始反應 溫度時, 加入部分正丁醛降溫到 25 加入定量的鹽酸, 溫 , 加入剩余正丁醛后, 開始析 出縮合 產品。在此溫度下保溫 1 h, 勻速升溫, 3 h 后達 到 46 , 在此溫度下保溫 3 h。 c. 后處理 反應物經水洗若干次后, 再加入 定量的、一定濃度的氫氧化鈉溶液, 使產品穩定 2 h。然后過濾、干燥, 得到產品。 

縮丁醛基含量的測定 縮丁醛基的含量是指 PVB 中所含乙醇縮丁醛 ( 結構式如下) 的質量分數。 ( CH 2 CH CH 2 O CH C 3H 7 其測定方法是利用聚乙烯醇縮丁醛中包含的丁醛與鹽酸 羥胺

b. 縮合 度降到17 將 PVA 水 溶液降溫至 40~ 50 , 1 1% ~ 1 3% 。認為多加入催化劑可提高產品的縮 丁醛基含量。通過近幾年實驗工作, 發現鹽酸的加 入量在 0 8% ~ 0 9% 之間最適宜, 尤其在相催化 劑的輔助下, 能生產出高縮丁醛基含量、高收率、 粒度適當的產品。當鹽 酸加入量越大 反應越為激 烈, 縮丁醛基含量容易提高, 但分子間的交聯也大 量產生, 大大影響產品品質, 同時對生產設備的腐 蝕性也增大, 影響設備的壽命。 

 

馬 昌 Ma Chang

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